食品中铬含量的测定——石墨炉原子吸收法

本方法适用于各类食品中铬含量的测定。参考国家标准 GB/T 5009.123-2014 。

1、方法原理

试样经消解后，用去离子水溶解，并定容到仪一体积。吸取适量样液于石墨炉原子化器中原子化，在选定的仪器参数下，铬吸收波长为357.9 nm的共振线，其吸光度与铬含量成正比。

2、主要仪器及配备

1、4510原子吸收光谱仪附石墨炉及铬空心阴极灯：（上海仪电分析仪器有限公司提供）

2、万分之一天平：（上海仪电分析仪器有限公司提供）

3、马弗炉：（上海仪电分析仪器有限公司提供）

4、可控温式电热板：（上海仪电分析仪器有限公司提供）

5、干燥恒温箱：（上海仪电分析仪器有限公司提供）

6、瓷坩埚。

3、试剂和材料

除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水

1、 硝酸。优级纯

2、 高氯酸。

3、 过氧化氢。

4、 1.0 mol/L硝酸溶液。

5、铬标准溶液(0.1g/L):：（上海计量测试研究院提供）

6、铬标准使用液：移取一量铬标准液，经多次稀释后配成10.0、20.0、40.0、60.0、80.0 μg/ml的标准使用液。

4、实验方法

4.1试样预处理（可依实验室条件选用标准上推荐的任意一种方法，本实验选用干式消解法）

干式消解法：称取食物试样0.5 g -1.0 g 于瓷坩埚中，加人1m L-2mL优级纯硝酸，浸泡1h以上，将坩埚置于电炉上，小心蒸干，炭化至不冒烟为止，转移至高温炉中，550℃恒温2h，取出、冷却后，加数滴浓硝酸于坩埚内的试样灰中，再转人550'C高温炉中，继续灰化1 h-2 h，到试样呈白灰状，从高温炉中取出放冷后，用硝酸(体积分数为1%)溶解试样灰，将溶液定量移人5 mL或10 mL容量瓶中，定容后充分混匀，即为试液。同时，按上述方法作空白对照。

4.2测定

1、仪器条件：根据仪器性能调至较佳状态。见图1、2：

图1 4510方法设置-1
 

图2  4510方法设置2

1、标准曲线的绘制：吸取已配制好的铬标准使用液10.0、20.0、40.0、80.0 μg/L各20 μL，注入石墨炉，测得其吸光度。得到浓度与吸光度关系的线性回归方程,见下图3:
 

图3 标准样品工作曲线

2、试样测定：分别吸取试样液和试剂空白各20 μl，注入石墨炉，测得其吸光度代入标准线性回归方程中求得试样中铬含量。

例: 本实验样品称量为2.0132克，消解后定容至100mL容量瓶中,摇匀测定.此溶液中铬含量为14.861μg/L.再根据上述的计算公式,可得出样品中铬含量为0.738mg/kg。
 

图4 实际试样分析结果

3、基体改进剂的使用：对于有干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液消除干扰。绘制铬标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。

6、分析结果的表述

试样中铬含量按式(1)进行计算

X——试样中铬含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）

C₁——测定样液中铬含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）

C₀——空白液中铬含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）

V——试样消化液定量总体积，单位为毫升（mL）

m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g或mL）